氫化物發生器原子吸收測試痕量砷的方法步驟
氫化物發生器屬流動注射型, 必須與原子吸收分光光度計( 主機 )配合使用, 用氫化物原子吸收法測定試樣中痕量砷、硒、銻、鉍、鉛、 錫、 碲、鍺和冷原子吸收法測定汞。
準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個,燒杯、電爐。
準備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。
準備砷標液、碘化鉀、抗壞血酸。
價態還原:將1mL 100μg/mL的As標液放入100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化鉀,用10%的鹽酸溶液,定溶至100mL,倒入燒杯中,放置電爐上加熱至微沸,放涼,加入0.5g抗壞血酸。此標液濃度(含量)為1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。再用時不用做價態還原。
1%載液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL鹽酸,用蒸餾水定容至500mL。
空白的配置:用500mL容量瓶,加入50mL鹽酸,用蒸餾水定容至500mL備用,此為10%的鹽酸。
砷標準系列的配置:準備好4個100mL的容量瓶,分別加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的標準母液,用已配置好的10%的鹽酸定溶至100mL。此為分別是2、4、6、8ng/mL的系列標液。
注:原子吸收型號不同,性能也不相同,靈敏度也有區別,所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列,總之最大讀數不要超過0.8A,否則濃度過高容易造成曲線彎曲,最小讀數要大于0.02A(扣除空白后的讀數)
硼氫化鉀的配置:稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中,再加入0.6g氫氧化鈉,加蒸餾水定溶至200mL。(保存使用期為1周)
空白用已配置好的,用剩余的10%鹽酸溶液。
樣品的價態處理、稀釋配置 ,將已溶解的樣品調整酸度至10%的鹽酸,加入0.8%碘化鉀,倒入燒杯中,放置電爐上加熱至微沸,加入0.5%抗壞血酸。此為樣品母液,測定時需稀釋至曲線范圍之內。
樣品空白:樣品空白與標液空白相同。
氫化物發生器原子吸收測定試樣中痕量鉛方法步驟
氫化物發生器屬流動注射型, 必須與原子吸收分光光度計( 主機 )配合使用, 用氫化物原子吸收法測定試樣中痕量砷、硒、銻、鉍、鉛、 錫、 碲、鍺和冷原子吸收法測定汞。
準備好干凈的100mL容量瓶6個以上;500mL容量瓶2個;200mL塑料瓶2個;2mL、5mL、10mL移液管;燒杯;電爐;天平等。
準備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水、準備鉛標液、鐵氫化鉀。
將1mL 100μg/mL的Pb標液放入100mL的容量瓶中,用0.5%的鹽酸溶液,定溶至100mL。此標液濃度(含量)為1μg/mL/Pb的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。
1%載液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL鹽酸,用蒸餾水定容至500mL。
空白的配置:用500mL容量瓶,加入2.5mL鹽酸,加入4g鐵氫化鉀(氧化劑,顏色應為紫紅色,如已變成黃綠或黃藍色即為已變質,不可再用,形狀為固體狀),用蒸餾水定容至500mL,此為0.5%鹽酸的鉛空白溶液。
鉛標準系列的配置:準備好4個100mL的容量瓶,分別加入0.25mL、0.5mL、0.75mL、1.0mL的1μg/mL鉛標準母液,用已配置好的0.5%鹽酸的鉛空白溶液定溶至100mL。此為2.5、5、7.5、10ng/mL的系列標液,此標液可用不超過3天。
注:原子吸收型號不同,性能也不相同,靈敏度也有區別,所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列,總之最大讀數不要超過0.8A,否則濃度過高容易造成曲線彎曲,最小讀數要大于0.02A(扣除空白后的讀數)。
空白用已配置好的,用剩余的0.5%鹽酸鉛空白溶液。
硼氫化鉀的配置:稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中,再加入0.6g氫氧化鈉,加蒸餾水定溶至200mL。(保存使用期為1周)
樣品稀釋配置 ,將已溶解的樣品調整酸度至0.5%的鹽酸溶液,加入0.8%的鐵氰化鉀,測定時需稀釋至標準曲線范圍之內。
樣品空白:樣品空白與標液空白相同。
氫化物發生器原子吸收測定試樣中痕量汞方法步驟
氫化物發生器屬流動注射型, 必須與原子吸收分光光度計( 主機 )配合使用, 用氫化物原子吸收法測定試樣中痕量砷、硒、銻、鉍、鉛、 錫、 碲、鍺和冷原子吸收法測定汞。
準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個。
準備硫酸、鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、高錳酸鉀、蒸餾水或去離子水。
1%載液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL鹽酸,定容至500mL。
空白的配置:用500mL容量瓶,加20mL硫酸,定容至500mL,加入適量高錳酸鉀,以顏色微紫為準,此為4%的硫酸溶液。
配置1μg/mL/Hg母液:根據標液的含量配置出1μg/mL的標液Hg母液。
標準系列的配置:準備好4個100mL的容量瓶,分別加入1mL、2mL、3mL、4mL的Hg標準母液,用已配置好的4%的硫酸定溶至100mL。此為分別是10、20、30、40ng/mL的系列標液。注:原子吸收型號不同,性能也不相同,靈敏度也有區別,所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列,總之最大讀數不要超過0.8A,否則濃度過高容易造成曲線彎曲,最小讀數要大于0.02A(扣除空白后的讀數)
空白用已配置好的,用剩余的4%硫酸溶液。
硼氫化鉀的配置:稱取2g硼氫化鉀放入塑料瓶中,再加入0.2g氫氧化鈉,加蒸餾水定溶至200mL。(保存使用期為1周)
樣品的稀釋配置:用已溶解的樣品調酸度至4%硫酸。再稀釋至線性范圍之內。
10. 樣品空白:樣品空白與標液空白相同。
氫化物發生器原子吸收測定試樣中痕量硒方法步驟
氫化物發生器屬流動注射型, 必須與原子吸收分光光度計( 主機 )配合使用, 用氫化物原子吸收法測定試樣中痕量砷、硒、銻、鉍、鉛、 錫、 碲、鍺和冷原子吸收法測定汞。
準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個,燒杯、電爐。
準備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。
1%載液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL鹽酸,定容至500mL。
空白的配置:用500mL容量瓶,加100mL鹽酸,定容至500mL備用,此為20%的鹽酸。
價態還原:將10mL 100μg/mL的Se標液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中放置電爐上加熱至微沸,(注意:使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口燒瓶,煮沸時沒有損失)。放涼,此標液濃度(含量)為50μg/mL。
配置1μg/mL/Se母液:取已還原的標液2mL移入100mL的容量瓶中,加入已配置好的20%鹽酸溶液定溶至100mL,此為1μg/mL的標液母液。
標準系列的配置:準備好4個100mL的容量瓶,分別加入1mL、2mL、3mL、4mL的Se標準母液,用已配置好的20%的鹽酸定溶至100mL。此為分別是10、20、30、40ng/mL的系列標液。注:原子吸收型號不同,性能也不相同,靈敏度也有區別,所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列,總之最大讀數不要超過0.8A,否則濃度過高容易造成曲線彎曲,最小讀數要大于0.02A(扣除空白后的讀數)
空白用已配置好的,用剩余的20%鹽酸溶液。
硼氫化鉀的配置:稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中,再加入0.6g氫氧化鈉,加蒸餾水定溶至200mL。(保存使用期為1周)
樣品的價態處理、稀釋配置:用已溶解的樣品10mL加10mL濃鹽酸,加熱至微沸,此為樣品母液。
樣品空白:樣品空白與標液空白相同。
注意:⑴.不可使用(吸入)含有氫氟酸的樣品。如必須使用請與生產廠家聯系,更換其它型號的發生器。
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