KDT-04A定氮儀 GB5009.228食品中揮發(fā)性鹽基氮的測定
KDT-04A定氮儀連接方法：機(jī)器左側(cè)下方有5個接口
1、從蕞里面開始di 一個NaoH用皮管鏈接一段放入氫氧化鈉溶劑桶（揮發(fā)性鹽基氮不需要使用可不接）
2、h2o【水】連一段皮管放入蒸餾水溶劑桶（揮發(fā)性鹽基氮不需要使用也可不接），
3、冷卻水皮管接自來水，
4、排水接皮管丟水槽，工作時關(guān)閉閥門，一天實(shí)驗(yàn)做完打開閥門排廢水用，
5、出水接皮管丟入水槽，這個口子源源不斷出水，出的是冷凝循環(huán)水.
上述是管道的安裝接法
開機(jī)：1蒸汽開關(guān)，2排水閥，3on開關(guān)，然后等到排水閥門不流水確保鍋爐無殘留廢水，4打開自來水，5排水閥又出來新鮮水，6關(guān)閉排水閥，7等待前面電流表10a左右來回跳動后穩(wěn)定在5-6a左右蒸汽不斷噴出，8關(guān)閉蒸汽開關(guān)，放上樣品加入試劑，9再打開蒸汽開關(guān)蒸餾至150ml接收液，10關(guān)閉蒸汽開關(guān)，取下樣品，換上新的，重復(fù)?試劑后開蒸汽開關(guān)
注意觀察蒸餾到150-170ml，關(guān)閉關(guān)閉蒸汽開關(guān)取下樣品。
中途使用期間始終不要去動on電源開關(guān)
滴定部分由客戶自行選用酸堿滴定管或自動電位滴定儀
一天實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)機(jī)順序，1打開排水閥，2關(guān)閉自來水，3打開蒸汽開關(guān)，然后不用管了，等到排水閥門沒水了蒸汽開關(guān)關(guān)閉即可，4放上空消化管，準(zhǔn)備40-60度溫?zé)岬乃瑝A泵的皮管從堿液桶內(nèi)取出放入熱水里，抽一管倒一管，直到前面出來水澄清透露無雜質(zhì)，就可以結(jié)束所有開關(guān)斷電
揮發(fā)性鹽基氮屬于上機(jī)之前就配套調(diào)試好溶液，所以無需在機(jī)器上加入試劑，只需要負(fù)責(zé)蒸餾，所以結(jié)束就無需清洗堿泵
機(jī)器左側(cè)下方有5個接口
附：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
GB5009.228—2016食品中揮發(fā)性鹽基氮的測定【第二法 自動凱氏定氮儀法】
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中揮發(fā)性鹽基氮的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以肉類為主要原料的食品、動物的鮮(凍)肉、肉制品和調(diào)理肉制品、動物性水產(chǎn)品和海產(chǎn)品及其調(diào)理制品、皮蛋(松花蛋)和咸蛋等腌制蛋制品中揮發(fā)性鹽基氮的測定。
第二法 自動凱氏定氮儀法
8 試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。
8.1 試劑
8.1.1 氧化鎂(MgO)。
8.1.2 硼酸(H3BO3)。
8.1.3 鹽酸(HCl)或硫酸(H2SO4)。
8.1.4 甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。
8.1.5 溴甲酚綠指示劑(C21H14Br4O5S)。
8.1.6 95%乙醇(C2H5OH)。
8.2 試劑配制
8.2.1 硼酸溶液(20g/L):同3.2.2。
8.2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L):同3.2.4。
8.2.3 甲基紅乙醇溶液(1g/L):同3.2.6。
8.2.4 溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):同3.2.7。
8.2.5 混合指示液:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。
9 儀器和設(shè)備
9.1 天平:感量為1mg。
9.2 攪拌機(jī)。
9.3 自動凱氏定氮儀。
9.4 蒸餾管:500mL或750mL。
9.5 吸量管:10.0mL。
10 分析步驟
10.1 儀器設(shè)定
10.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液使用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)。
10.1.2 帶自動添加試劑、自動排廢功能的自動定氮儀,關(guān)閉自動排廢、自動加堿和自動加水功能,設(shè)定加堿、加水體積為0mL。
10.1.3 硼酸接收液加入設(shè)定為30mL。
10.1.4 蒸餾設(shè)定:設(shè)定蒸餾時間180s或蒸餾體積200mL,以先到者為準(zhǔn)。
10.1.5 滴定終點(diǎn)設(shè)定:采用自動電位滴定方式判斷終點(diǎn)的定氮儀,設(shè)定滴定終點(diǎn)pH =4.65。采用顏色方式判斷終點(diǎn)的定氮儀,使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。
10.2 試樣處理
鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鮮(凍)海產(chǎn)品和水產(chǎn)品去除外殼、皮、頭部、內(nèi)臟、骨刺,取可食部分,絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品等均勻樣品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜,按蛋︰水=2∶1的比例加入水,用攪拌機(jī)絞碎攪勻成勻漿。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15g(計(jì)算含量時,蛋勻漿的質(zhì)量乘以2/3即為試樣質(zhì)量),其他樣品稱取試樣10g,至0.001g,液體樣品吸取10.0mL,于蒸餾管內(nèi),加入75mL水,振搖,使試樣在樣液中分散均勻,浸漬30min。
10.3 測定
10.3.1 按照儀器操作說明書的要求運(yùn)行儀器,通過清洗、試運(yùn)行,使儀器進(jìn)入正常測試運(yùn)行狀態(tài),s-先
進(jìn)行試劑空白測定,取得空白值。
10.3.2 在裝有已處理試樣的蒸餾管中加入1g氧化鎂,立刻連接到蒸餾器上,按照儀器設(shè)定的條件和儀器操作說明書的要求開始測定。
10.3.3 測定完畢及時清洗和疏通加液管路和蒸餾系統(tǒng)。
11 分析結(jié)果的表述
試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量按式(2)計(jì)算:
X ={ (V1 -V2)×c×14} /m ×100 …………………………(2)
式中:
X ———試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量,單位為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL);
V1 ———試液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2 ———試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c ———鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
14 ———滴定1.0mL鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴
定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m ———試樣質(zhì)量,單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL):
100———計(jì)算結(jié)果換算為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)的換算系數(shù)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
12 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
