液體自動進樣器,是一種替代了人工手動進樣的精密儀器,雖然在很大程度上減少了人工進樣帶來的誤差,但是在使用過程中也要注意正確的操作方法,這樣才能保證分析結果的準確性和進樣重復性。
例如:有4種樣品需要進行分析。將這4種樣品分別裝到不同的樣品瓶中,樣品瓶代號為1、2、3、4、。1、2兩種樣品的分析時長5分鐘,洗針溶劑為A,進樣量1微升,每瓶樣品進3針。3、4兩種樣品分析時長8分鐘,洗針溶劑為B,進樣量1.5微升,每瓶樣品進5針。
1) 將1、2、3、4樣品瓶分別放到樣品盤上的01到04位。
2) 確保電源線正確連接,打開AS-3016液體自動進樣器底部的電源開關。機器自檢后進入主頁面,如圖1所示。
3) 檢查注射器是否裝在注射機構上。如果未安裝,選擇適當規格的注射器。(從上面的例子分析,樣品每針分析的蕞大量不超過5微升,可以選擇10微升的注射器進行進樣。出于對進樣量精度的考慮,注射器規格z-好不要超過10微升。)按照正確的步驟將注射器裝到注射機構上。
4) 點擊選項卡上的 “溶劑”頁面(圖9\10)。檢查廢液瓶是否為已滿。如果都已經裝滿廢液,請倒掉瓶中所有廢液后,點擊相應的廢液瓶按鈕,將容量設置為0。
5) 從上面的例子得知,做當前4種樣品總共需要2種不同的溶劑。分別將溶劑A、B兩種溶劑裝入不同的溶劑瓶內,每個溶劑瓶內所添加的溶劑量不能小于2毫升。將溶劑瓶分別放入溶劑瓶位的A、B位置。將“溶劑A1”和“溶劑B1”中寫入添加的溶劑量。
6) 點擊選項卡上的 “高級”頁面(圖11)。例子中知道每個樣品的分析時長,可以選擇“間隔自控”;如果不知道樣品的分析時長,
就要選擇“GC反控”。選擇“GC反控”要在進樣器和GC之間通過一系列的連接設置后方可反控進樣器。
7) 點擊選項卡上的 “方法”(圖5、6、7、8)。由于2組樣品中洗針溶劑、使用量、洗針取樣模式等功能的參數不同,所以需要用到2
種方法進行操作。
△ 1、2兩種樣品使用A溶劑清洗,對方法1進行設置。
設置如下:溶劑A進樣前清洗4次,進樣后清洗3次,使用量30%。溶劑B進樣前清洗、進樣后清洗都為0次,使用量不設置。樣品清洗2次,使用量20%。粘度延時1秒,泵樣次數(排氣泡次數)5次,進樣前駐留0秒,進樣后駐留0秒。模式選擇“常規模式”(圖6)。
△ 3、4兩種樣品使用B溶劑清洗,對方法2進行設置。點擊方法頁面上的下拉按鈕框選擇“方法2”,當前數據顯示為方法2設置頁面。
設置如下:溶劑B進樣前清洗4次,進樣后清洗4次,使用量30%。溶劑A進樣前清洗、進樣后清洗都為0次,使用量不設置。樣品清洗3次,使用量20%。粘度延時3秒,泵樣次數6次,進樣前駐留0秒,進樣后駐留0秒。模式選擇“常規”。
8) 點擊選項卡上的 “序列”(圖4)。
△ 點擊“添加”,添加新序列行,選擇添加的序列行,在序列設置區設置如下:
方法:1
瓶/次:3
開始瓶位:1
結束瓶位:2
進樣量:1.0
分析時長:5 分鐘
序列優先:off
點擊“修改”按鈕,將設置參數同步到序列顯示區中。
△ 點擊“添加”,添加新序列行,選擇添加的序列行,在序列設置區設置如下:
方法:2
瓶/次:5
開始瓶位:3
結束瓶位:4
進樣量:1.5
分析時長:8 分鐘
序列優先:off
點擊“修改”按鈕,將設置參數同步到序列顯示區中。 點擊命令菜單欄上的“開始”,進樣器開始自動運行序列進樣。