七氟丙烷滅火劑純度氣相色譜法與微量水分測定的整體分析方案

1；七氟丙烷滅火劑純度之測定：

FID檢測器的氣相色譜儀；七氟丙烷毛細管色譜柱；色譜工作站；氮氫空氣源；取樣鋼瓶；電子天平；電腦[自配]。

1.1氣相色譜儀分析方法步驟：

氣相色譜儀啟動后，按規定之條件調好色譜儀，待儀器穩定符合要求后，即可測試樣品純度。由小鋼瓶取樣時，先將七氟丙烷（HFC227ea）取樣鋼瓶接上取樣管，并連接氣相色譜儀。放倒鋼瓶（取液相氣化樣） ，打開鋼瓶閥門，使七氟丙烷（HFC277ea）排氣 1～3 s，六通閥標準進樣，同時打開色譜工作站，用峰面積歸一法，得純度 X（％）。取三次平行測定結果之算術平均值為測定結果，各次測定之偏差應不大于 0.05％。【以現場培訓方案為準】

1.2 取樣鋼瓶的處理方法

取樣鋼瓶在次使用前，需用水和適當的溶劑(如乙醇或丙酮)洗滌。洗凈后，在105- 110  C 電熱鼓風于燥箱內烘3- 4 h，趁熱將鋼瓶抽真空至壓力不高于1. 3 kPa，并在此壓力下保持 1--2 h，然后關閉鋼瓶閥門，以備取樣。

在以后的每次取樣前，必須把鋼瓶中殘留的七氟丙烷(HFC227ea)樣品放空，仍在1. 3 kPa 條件下抽空 Ih，再灌入少量的七氟丙烷(H FC227ea)后，繼續抽空 1 h，以保持取樣鋼瓶的清潔和干燥。

1.3 取樣方法

用一根干燥的不銹鋼細管聯接在灌裝七氟丙烷(H FC227ea  )鋼瓶的出口閥上，不銹鋼細管要盡可能短些，稍稍開啟鋼瓶閥門，放出七氟丙烷(H FC227ea)，沖洗閥門及聯接管 1 m in，然后將聯接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門緊密聯接。把取樣鋼瓶放在臺秤上(必要時，取樣鋼瓶可浸在冰鹽浴中)，將七氟丙烷(H FC227ea)鋼瓶的出口閥門打開，打開取樣鋼瓶閥門，使七氟丙烷(H FC227ea  )灌人其中。從臺秤指示出的重量變化，來確定灌人樣品的重量。取樣結束后，先關緊取樣鋼瓶閥門，然后關緊灌裝七氟丙烷

(HFC227ea  )鋼瓶閥門，拆除聯接管。所有的試驗均應液相取樣。

2；七氟丙烷滅火劑酸度測定：鹽酸標準滴定溶液，濃度C0.01mol/L；甲基紅指示液，1g/L乙醇溶液；微量滴定管，z小分度值0.01ml；多孔式氣體洗瓶，容積250ml；稱量2kg臺秤，感量1g以下。具體測定步驟參見GB18614-2012。

5.3 酸度的測定

5.3.1 試劑及儀器

5.3.1.1 鹽酸標準滴定溶液:濃度c(HCD O.  010 0  m ol/1 。

5.3.1.2 甲基紅指示液:1  g/L 乙醇溶液。

5.3.1.3 臺秤:稱量2  kg，感量 1  g 以下。

5.3.1.4 刻度吸管:0.1  m l(z小分度值。.005  m l)。

5.3.2 測定步驟

在 300 mL 煮沸后冷卻的蒸餾水中，加10滴甲基紅指示液( (1 g/L)，用鹽酸標準滴定溶液[c  (HCl  )

= 0.  010 0  m ol/L]調節溶液呈淺橙色，作為空白溶液。

于250 m L 錐形瓶中，加人0.  25 m L 鹽酸標準滴定溶液[c(H CI)= 0.  010 0 m ol/L習和100 m l 空白溶液，此溶液作為相當于樣品中含1 mg/kg HF 的標準溶液(此溶液為玫瑰紅色)。

在另一個 250 mL 的錐形氣體洗瓶中加人 100 m L 空白溶液，并往其中通人約 50 g 七氟丙烷

(HFC227ea)樣品 ，鼓泡吸收20  m in 以上，以減量法稱出樣品重量。通氣完畢后，搖晃瓶中溶液，將液面上部瓶壁充分洗滌，然后觀察溶液的顏色，并和標準溶液相比較，樣品溶液的顏色應淺于標準溶液，為合格。

3；七氟丙烷滅火劑水分測定：參見GB/T7376《工業用氟代烷烴中微量水分之測定》卡爾費休-庫侖法，配置：庫侖電量水分測定儀（含配套電解液）。

整體分析方案背景：公安部等五部門聯合下發《關于加強城鎮公共消防設施和基層消防組織建設之指導意見》，要求各地吸取危化品爆燃事故的教訓，在做好基層消防隊伍建設之同時，要求各類消防器材生產、安裝企業做好安全整治，配備必要之生產檢測設備，對不具備條件之堅決關停直至吊銷資質許可證。另外，響應綠水青山美麗中國的愿景，大力推薦使用環保滅火劑，減輕對環境之污染。七氟丙烷滅火劑是一種以斷鏈式化學滅火為主，兼有物理滅火作用之潔凈氣體滅火劑。其主要成分HFC—ea是一種無色、無味、低毒性、絕緣性好、無二次污染之氣體，對大氣臭氧層之耗損潛能值(ODP)為零，符合《蒙特利爾公約》環保要求，是鹵代烷1211、1301之理想綠色替代品之一。

整體分析方案優點：在GB 18614-2012 《七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑》標準中，七氟丙烷純度、酸度及水分為出廠必檢項目，純度/％  ≥99.6 ；酸度（以 HF計）/（mg/kg） ≤1 ；水分/（mg/kg）≤10 。深圳三利積極響應這一分析要求，推出以七氟丙烷滅火劑純度分析為主之氣相色譜儀整體分析方案，兼具對滅火劑七氟丙烷酸度及水分之測定，減少企業瑣碎之配套儀器采購訴求，在國內具有一定之代表性，得到實際推廣應用，是一種高性價比檢測分析方案，為滅火劑等氣體檢測提供重要參考依據，同時為消防器材生產廠家申請認證許可提供重要技術支持。

整體分析方案背支持：更為詳細之七氟丙烷滅火劑氣體分析整體配置方案可電話咨詢0755-28759478。