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TGA熱失重法 DSC熱焓變化 SN-STA110同步熱分析儀 室溫~1150℃

1、概述

熱失重法（TGA）是在程序控制溫度下測量物質質量與溫度關系的一種技術，物質受熱時，發生物理變化和化學變化，質量也隨之改變。

測試過程伴有熱效應產生，即：放熱和吸熱現象，這種現象反映了物質熱焓發生的變化（DSC）。

DSC是測定在同一受熱條件下，試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數關系。

STA-200同步熱分析儀，是綜合研究上述變化之間的函數關系的儀器。

關于DSC：

將試樣和參比物分別放入坩堝，置于爐中按預定程序加熱，改變試樣和參比物的溫度。若參比物和試樣的熱容相同，試樣又無熱效應時，則二者的溫差近乎為“零”，此時得到一條平滑的曲線。隨著溫度的增加，試樣產生了熱效應，而參比物未產生熱效應，二者之間就產生了溫差，在DSC曲線中表現為峰，溫差越大，峰也越大，溫差變化次數越多，峰的數目也越多。峰頂向上的峰 稱為放熱峰，峰頂向下的峰 稱為吸熱峰。

下圖為典型的DSC曲線，圖中表現出四種類型的轉變：

典型的DSC曲線

關于TGA：

可以根據需要進行TGA測試，下圖體現了：

試樣的熱重、時間、溫度之間的關系

TGA/DSC

下圖體現了：

試樣的熱重（TGA）、熱焓變化（DSC）、時間、溫度之間的關系

2、儀器主要技術指標

DSC量程：0~±500mW

升溫速度：1~80℃/min

溫度量程：室溫~1150℃（可擴展定制至1350℃，需定制，咨詢電話：13714723763）

3、儀器工作環境

電源：AC220V±10V     ≤10A

環境溫度：20～28℃

安放儀器的工作臺桌面平整。周邊無大型機械，或其它震動源。

本儀器高-度-精-密，整個實驗過程（約一個小時）實驗室的溫度波動應小于２攝氏度。

可在實驗前1小時，關閉實驗室門窗，控制實驗室溫度。

儀器應在實驗前1小時打開電源。

儀器應遠離加熱器，遠離空調機出風口。

4、儀器安裝

根據裝箱清單檢查儀器部件是否齊-全

儀器平放在工作臺上，聯接電源線、信號線

環境溫度            20~ 28℃

安放儀器的工作臺桌面平整

5、實驗原理

試樣與參比物放入坩堝后，按設定的速率升溫，如果參比物和試樣熱容大致相同，就能得到理想的掃描量熱分析圖。

圖中T是由插在參比物的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應試樣與參比物間的溫差曲線。如試樣無熱效應發生，那試樣與參比物間△T=0，在曲線上AB、DE、GH是平滑的基線。當有熱效應發生而使試樣的溫度低于參比物，則出現如BCD頂-峰向下的吸熱峰。反之，則出現頂-峰向上的EFG放熱峰。

圖中峰的數目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對稱性反映了試樣在所測溫度范圍內所發生的物理變化和化學變化的次數、發生轉變的溫度范圍、熱效應大小和正負。峰的高度、寬度、對稱性除與測試條件有關 外還與樣品變化過程中的動學因素有關，所測得的結果比理想曲線復雜得多。

6、實驗操作步驟{略}