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植物油溶劑殘留（6號溶劑正己烷含量）檢測氣相色譜儀批發

產品簡介(1)

一、6號溶劑的概況

由于侵出法制油的廣泛應用，食用植物油的溶劑殘留就必然貫穿于產品的，儲運及消防的各個環節。以低鍵烷烴類化合物為主要成分的六號溶劑的殘留對產品的流變學，色澤，氣味，氧化穩定性等理化性質產生重大影響，同時其毒性也對油脂的食用性構潛在威脅。因此，對食用植物油中溶劑殘留進行準確檢測并對高殘留量進行限定，有利于食用植物油的生產工藝控制，產品的衛生和品質。三利儀器根據標準研制靜態頂空氣相色譜儀，能完全滿足植物油中的殘留溶劑測定具有成本低，操作簡便。性強，儀器系統的污染小等優點。

二、植物油溶劑殘留氣相色譜儀分析流程圖示：
  樣品制備――頂空進樣器進樣――GC分析――色譜工作站――數據輸出
  植物油中溶劑產量氣相色譜儀適合用戶： 各種煉油廠、衛生部門、商檢及質檢等。

三、植物油中溶劑殘留（六號溶劑）解決方案的儀器配置：

食品中溶劑殘留量的氣相色譜儀測定新方案【GB5009.262-2016食品中溶劑殘留量的測定】

3 原理

樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會擴散到氣相中,經過一定的時間后可氣相/液相間濃度的動態平衡,用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中溶劑殘留的含量,即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實際含量。

4 試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB / T6682 規定的水。

4. 1 試劑

4. 1. 1 N , N - 二甲基乙酰胺[ CH 3 C ( O ) N ( CH 3 ) 2 ]:純度 ≥99% 。

4. 1. 2 正庚烷( C 7 H 16 ):純度 ≥99% 。

4. 2 試劑配制

正庚烷標準工作液:在 10mL 容量瓶中準確加入 1mL 正庚烷后,再加入 N , N - 二甲基乙酰胺,并定容至刻度。

4. 3 標準品

溶劑殘留標準品:“六號溶劑”溶液,濃度為 10mg / mL ,溶劑為 N , N - 二甲基乙酰胺。或經認證并授予標準物質證書的其他溶劑殘留檢測用標準物質。

4. 4 標準溶液配制

4. 4. 1 對于植物油,稱量 5. 0g (到 0. 01g )基體植物油 6 份于 20mL 頂空進樣瓶中。向每份基體植物油中加入 5 μ L 正庚烷標準工作液作為內標(即內標含量 68mg /kg),用手輕微搖勻后,再用微量注射器加入 0 μ L 、5 μ L 、 10 μ L 、 25 μ L 、 50 μ L 、 100 μ L 的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標準溶液。保持頂空進樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合。轉動過程中基體植物油不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配制。

4. 4. 2 對于粕類,稱量 3. 0g (到 0. 01g )基體粕 6 份于 20mL 頂空進樣瓶中,再向每個頂空進樣瓶中加入 400 μ L 水,后用微量注射器加入 0 μ L 、3 μ L 、 9 μ L 、 15 μ L 、 30 μ L 、 150 μ L 的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為 0mg /kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體粕標準溶液。保持頂空進樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合。轉動過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配制。

5 儀器和設備

5. 1氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器。

5. 2頂空瓶:20mL ,配備鋁蓋和不含烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹脂膠隔墊。

5. 3 分析天平:感量為 0. 01g 。

5. 4 微量注射器:容積分別為 10 μ L 、 25 μ L 、 50 μ L 、 100 μ L 、 250 μ L 、 500 μ L 。

5. 5 超聲波振蕩器。

5. 6 鼓風烘箱。

5. 7 恒溫振蕩器。

6 分析步驟

6. 1 試樣制備

6. 1. 1 植物油樣品制備:稱取植物油樣品 5g (至 0. 01g )于 20mL 頂空進樣瓶中,向植物油樣品中加入 5 μ L 正庚烷標準工作液作為內標,用手輕微搖勻后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新制備。

6. 1. 2 粕類樣品制備:稱量 3g (到 0. 01g )粕類樣品于 20mL 頂空進樣瓶中,再向其中加入 400 μ L去離子水后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新制備。

6. 2 儀器參考條件

6. 2. 1 頂空進樣參考條件

頂空進樣器條件列出如下:

a ) 平衡時間: 30min ;

b ) 平衡溫度: 60℃ ;

c ) 平衡時振蕩器轉速: 250r / min ;

d ) 進樣體積: 500 μ L。

6. 2. 2 氣相色譜參考條件

氣相色譜條件列出如下:

a ) 色譜柱:含 5% 苯基的甲基聚硅氧烷的毛細管柱,柱長 30m,內徑 0. 25mm ,膜厚 0. 25 μ m ,或相當者;

b ) 柱溫度程序: 50℃ 保持 3min , 1℃ / min 升溫至 55℃ 保持 3min , 30℃ / min 升溫至 200℃ 保持 3min ;

c ) 進樣口溫度: 250℃ ;

d ) 檢測器溫度: 300℃ ;

e ) 進樣模式:分流模式,分流比 100∶1 ;

f ) 載氣氮氣流速: 1mL / min ;

g ) 氫氣流速: 25mL /